RM8447甲醇中全氟磺酸標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)是三種全氟磺酸 (PFSA) 在甲醇中的溶液，主要用于色譜儀器的校準(zhǔn)。

規(guī)格：

一個(gè) RM 8447 單元由三個(gè) 2 mL 安瓿組成，每個(gè)安瓿含有大約 1.2 mL 溶液。

PFSA 的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)：表 1 給出了三種 PFSA 的參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。

這些值基于從溶液的重量法制備和使用液相色譜法確定的分析結(jié)果獲得的結(jié)果。參考值是對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì)的非認(rèn)證值；然而，這些值不符合 NIST 的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，并且提供了相關(guān)的不確定性，這些不確定性可能僅反映測(cè)量精度，可能不包括所有不確定性來源，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統(tǒng)計(jì)一致性 [1]。

RM 的維護(hù)：

NIST 將在其有效期內(nèi)監(jiān)控此 RM。如果在本報(bào)告到期前發(fā)生影響價(jià)值分配的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變化，NIST 將通知購(gòu)買者。注冊(cè)（見附件）將有助于通知

準(zhǔn)備和分析

RM 制備：用于制備該RM8447甲醇中全氟磺酸標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)NIST)的 PFSA 購(gòu)自 Alfa Aesar (Ward Hill, MA)、Fluka (St. Louis, MO) 和 Sigma Aldrich (St. Louis, MO)。該溶液是在 NIST 通過稱重并混合各個(gè)全氟化合物和甲醇來制備的。將稱重的組分添加到甲醇中并混合直至*溶解和均質(zhì)化。測(cè)量該溶液的總質(zhì)量，并計(jì)算組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。然后將該散裝溶液冷卻至大約 –5 °C，將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，然后進(jìn)行火焰密封。

液相色譜分析：通過使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)分析從分層隨機(jī)取樣選擇的安瓿的等分試樣。將含有 13C 標(biāo)記的 PFSA 的內(nèi)標(biāo)溶液添加到每個(gè)樣品中用于定量。校準(zhǔn)解決方案由稱量的全氟化合物和甲烷中的內(nèi)標(biāo)化合物組成，對(duì)其進(jìn)行色譜分析以確定分析物響應(yīng)因子。