PM2.5標準物質(zhì)(細顆粒物)的顆粒物是從公路隧道的墻壁和人行道上收集的。采樣時,該隧道是穿過城市的主要交通路線,長度約900米。2006年5月至10月期間,使用工業(yè)吸塵器收集了約25公斤的公路隧道粉塵。
首先通過篩分(500µm篩,然后是250µm篩)將公路隧道粉塵與粗顆粒分離,然后使用配備陶瓷分級輪的噴射磨機(Alpine 56ZPS)進行研磨。最終材料由非常細的PM10顆粒組成。
將約140g的PM10均勻地分布在兩個10L玻璃瓶中,每個玻璃瓶中裝有10L來自Merck Millipore系統(tǒng)的2型水和8g Triton®X-100(Merck,Darmstadt,DE)。在37 kHz、100%功率的掃描模式下,將瓶子放置在超聲波批次中6小時。循環(huán)結(jié)束時的溫度升至約53–58oC。將兩個瓶子的內(nèi)容物合并到20L玻璃瓶中,并在室溫下靜置至少72小時。在沉淀較重的顆粒后,通過將90%的體積虹吸到聚乙烯塑料桶中來轉(zhuǎn)移具有較細顆粒的懸浮液。在轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意避免沉淀層中的湍流,以防止收集更重和更大的顆粒。
然后將該懸浮液加入儲備溶液,該儲備溶液通過將3g KNO3、8g Mg(NO3)2·6H2O和2g NH4NO3(Sigma Aldrich,St.Louis,MO,USA)在來自Merck Millipore系統(tǒng)的100mL 1型水中混合而制備。對于每15kg較細顆粒的懸浮液,加入4.0g儲備溶液。重復(fù)該過程,直到處理4kg PM10樣材料。之后,將所有懸浮液合并并勻漿。
最后的懸浮液用PTFE槳保持攪拌,然后用Gilson蠕動泵以1.5kg/h的速度泵入液氮中,該泵具有四個內(nèi)徑為4mm的硅膠管。設(shè)定泵速,使在管出口處形成的單個液滴在落入裝滿液氮的容器(四個管中的每一個容器)時立即凍結(jié)。下落的水滴導(dǎo)致液氮沸騰,導(dǎo)致劇烈湍流,從而形成直徑約5至7毫米的單個冰核。每20分鐘,加滿液氮以保持容器中的足夠體積。使用直徑為3mm的不銹鋼濾器收集冰核,并在-70oC下儲存在塑料板條箱中。部分冰核從塑料板條箱中舀出,攤在平底金屬凍干托盤上。托盤用聚乙烯塑料箔覆蓋,以便于干燥后的材料轉(zhuǎn)移。在填充之前,每個托盤在-20oC下保持至少12小時,以避免與托盤接觸的冰粒在室溫下融化。出于同樣的原因,冷凍干燥機的貨架(Epsilon 2-100D型,配有Plexiglas裝載門)在裝載階段也保持在-25oC。還提供了恒定的氮氣流。每個托盤裝滿1.25千克的冰核??偣?,將271.5kg冰粒形式的冷凍懸浮液裝入冷凍干燥機中,并通過應(yīng)用五個冷凍干燥循環(huán)進行干燥。每個周期持續(xù)約90小時。
在完成每個循環(huán)后,用氮氣填充冷凍干燥室,并將托盤的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到放置在手套箱中的不銹鋼桶中,手套箱也不斷用氮氣沖洗。通過使用填充機裝置(FD SPAc 4A)在手套箱中填充干粉。每2分鐘記錄手套箱內(nèi)的溫度和相對濕度(RH);相對濕度從未超過5%。沒有嘗試將從五個不同冷凍干燥循環(huán)中獲得的粉末均勻化,這是處理參考材料時的常規(guī)做法。這是為了避免細顆粒的靜電充電,這將導(dǎo)致在制備PM2.5標準物質(zhì)(細顆粒物)和PM10標準品期間已經(jīng)觀察到的顆粒大聚集。
PM2.5標準物質(zhì)(細顆粒物)在每個冷凍干燥循環(huán)后,分別填充材料,并將小瓶分開,以驗證循環(huán)之間的均勻性。每個小瓶中至少填充150mg。每個小瓶都用一個涂有PTFE的橡膠嵌件封閉,嵌件用一個鋁制壓接帽固定。在評估單元間的均勻性后,發(fā)現(xiàn)在第一個冷凍干燥循環(huán)中獲得的小瓶與其他四個循環(huán)的小瓶明顯不同。因此,這些小瓶被排除在外,而其余的則根據(jù)灌裝順序進行標記??偣?210個小瓶被標記,其中1號小瓶是第二冷凍干燥循環(huán)的第一個填充小瓶。然后將這些小瓶一個接一個地放置在鍍鋁袋中,并熱密封以進一步保護材料。
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