無(wú)機(jī)成分的同質(zhì)性評(píng)估：使用三種方法來(lái)研究 SRM 1648a城市顆粒物 對(duì)于建議的幾毫克樣本量的同質(zhì)性：小樣本 INAA、SS-GFAAS 和 WDXRF。

表 11 中顯示了每種認(rèn)證元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果。異質(zhì)性 uHET 的貢獻(xiàn)來(lái)自測(cè)量的總標(biāo)準(zhǔn)偏差 uexp 及其根據(jù)以下等式（等式 1）的分析貢獻(xiàn) uAN。

基于將樣品質(zhì)量 (w) 與顆粒材料的均勻性聯(lián)系起來(lái)的模型 [14]，Kurfürst、Grobecker 和 Stoeppler 提出了元素均勻性因子 He，它給出了 1 mg 樣品時(shí)感興趣元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比被反復(fù)分析，沒(méi)有分析不確定性會(huì)影響結(jié)果（等式 2）[15]。

INAA 測(cè)定：INAA 已被證明適用于測(cè)定SRM 1648a城市顆粒物小樣品中的異質(zhì)性，因?yàn)樾悠坊旧闲纬牲c(diǎn)源，可大大改進(jìn)測(cè)定 [16]。在此 INAA 程序的情況下，分析方差在許多情況下由表 11 中列為“儀器不確定性"的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的不確定性決定。12 個(gè)瓶子的重復(fù)部分和一個(gè)包含來(lái)自 6 個(gè)隨機(jī)選擇位置的樣品的瓶子的重復(fù)部分通過(guò) INAA 分析，分析了 36 個(gè)測(cè)試部分，并通過(guò)從觀察到的實(shí)驗(yàn)不確定性中減去分析不確定性來(lái)計(jì)算異質(zhì)性成分。

WDXRF 測(cè)定：WDXRF 因其出色的儀器穩(wěn)定性而被常規(guī)用于均一性測(cè)定。由于樣品中的 X 射線強(qiáng)度減弱，因此最大的貢獻(xiàn)來(lái)自表面樣品層。分析的樣品質(zhì)量因每種元素而異，并根據(jù)占 X 射線產(chǎn)量 90% 的樣品厚度計(jì)算得出。為了獲得樣品質(zhì)量，計(jì)算的厚度乘以暴露于激發(fā)光束的樣品面積并乘以樣品密度。計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)列在表 11 中的“儀器不確定性"下。WDXRF 一式兩份地分析了來(lái)自 12 個(gè)瓶子的樣品。

SS-GFAAS 測(cè)定：固體取樣程序與 GFAAS 結(jié)合使用，將 20 µg 測(cè)試部分直接稱重到石墨爐中。儀器不確定度由 20 µg 單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定重復(fù)性確定。每個(gè)測(cè)試進(jìn)行 12 次測(cè)量。

結(jié)果在某種程度上取決于所使用的方法，但總的來(lái)說(shuō)，遵循抽樣模型的預(yù)測(cè)。 異質(zhì)性的最佳估計(jì)值可以通過(guò)在所需SRM 1648a城市顆粒物樣本量（例如 1 mg）下使用具有小于 1% 不確定性的方法進(jìn)行分析來(lái)獲得。 盡管如此，WDXRF 尤其是 GFAAS 的結(jié)果，來(lái)自更小的樣本量，與使用 1.15 mg 樣本獲得的 INAA 結(jié)果屬于同一范圍。 結(jié)果表明，當(dāng)使用推薦的 5 mg 樣本量時(shí)，由于異質(zhì)性，大多數(shù)認(rèn)證元素的相對(duì)不確定性為 1% 或更低。 一小部分金屬，鈷 (Co)、鉻 (Cr)、鐵 (Fe)、錳 (Mn) 和鈦 (Ti)，似乎受到約 2% 的影響，鍶 (Sr) 受到近 5% 的影響 . 但是，這些不確定度包含在認(rèn)證值的擴(kuò)展不確定度中。 然而，表 11 中的值可以為使用小得多的樣本量的分析師提供一些指導(dǎo)。

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